Героин анализ
ВРЕД НАРКОТИКОВ УГОЛОВНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ
При необходимости способ хромато-масс-спектрометрии может употребляться для определения высококачественного состава фармакологически активных добавок, а также для количественного определения наркотически активных компонентов опосля калибровки устройства по подходящим образцам. Исследование способом высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ. Способ ВЭЖХ используют как для высококачественного выявления, так и количественного определения героина и сопутствующих наркотически активных компонентов 6-моноацетилморфина, морфина, ацетилкодеина и кодеина в составе образцов "уличного героина".
Исследование проводят в варианте обращенно-фазной ВЭЖХ, с разделением компонентов хроматографируемых образцов на колонках, упакованных сорбентами на базе силикагелей, измененных химически привитыми фазами С18 либо ODS. При проведении исследования употребляют хроматографические системы для ВЭЖХ, укомплектованные УФ-детектором с фотодиодной матрицей или многоволновым УФ-спектрофотометром, обеспечивающими возможность регистрации УФ-спектров отдельных компонентов.
Пример исследования с внедрением жидкостного хроматографа "М", оснащенного УФ-детектором с фотодиодной матрицей компании Hewlett Packard, США , рассмотрен в методических наставлениях [9]. При использовании российского жидкостного хроматографа "Милихром-4", оснащенного многоволновым УФ-спектрофотометром, исследование проводят в последующих условиях: - колонка 2 х мм, упакованная обращенно-фазным сорбентом "Сепарон SGXC" с размером частиц 5 мкм ООО "Медикант", г.
При использовании обычной комплектации хроматографа "Милихром-4" рекомендуется провести его модернизацию с установкой программно-аппаратного комплекса "МультиХромСпектр" DOS-версии 2. В этом случае реализуются такие способности программного обеспечения "МультиХром-Спектр", как: полное управление работой хроматографа; сбор и обработка хроматографических данных в режиме многоволнового детектирования включая чтение и запись спектров компонентов хроматограмм ; создание библиотечных спектров; сопоставление спектров и распознание пиков по спектрам; проверка гомогенности хроматографических пиков; количественный анализ групп перекрывающихся пиков с учетом инфы о диапазонах компонентов группы; построение многоуровневых градуировок; архивирование данных в виде компьютерных файлов.
В случае необходимости значение рН буфера корректируют методом прибавления аква раствора гидроксида калия или ортофосфорной кислоты. Приготовленный буфер фильтруют через мембранный фильтр с размером пор не наиболее 0,5 мкм и сходу же переливают в герметично укупориваемую емкость из темного стекла.
Хранят готовый буфер в защищенном от света месте в бытовом холодильнике. Подвижную фазу готовят порционно, в количествах, не превосходящих двух-трехдневную потребность. Для приготовления подвижной фазы фосфатный буфер и ацетонитрил смешивают в нужном соотношении в рабочей емкости пригодного размера, интенсивно перемешивая полученную консистенция до образования гомогенного раствора.
Перед применением подвижную фазу дегазируют конкретно в рабочей емкости, помещая ее на 20 мин. В качестве модельной консистенции рекомендуется консистенция, включающая последующие компоненты: морфин, кодеин, 6-моноацетилморфин, героин, ацетилкодеин, наркотин и папаверин. Консистенция готовят в виде раствора в подвижной фазе. Хроматограмма модельной консистенции представлена на рис.
Хроматограммы вольных образцов: морфина; кодеина; 6-моноацетилморфина; героина; ацетилкодеина; наркотина и папаверина в виде растворов в подвижной фазе, а также их УФ-спектры представлены в Приложении не приводятся. Следует отметить, что при указанных критериях анализа не происходит полного хроматографического разделения 2-ух пар компонентов модельной консистенции - кодеина и 6-моноацетилморфина, героина и ацетилкодеина пики, надлежащие сиим компонентам, - 2, 3, 4, 5 - на приведенной хроматограмме попарно перекрываются.
Но даже при таком разрешении указанных пиков расчет главных характеристик их хроматографического разделения, а также количественное определение соответственных компонентов модельной консистенции не вызывают затруднений при условии, что сбор хроматографических данных осуществляют в режиме многоволнового детектирования с следующей обработкой приобретенных многоканальных хроматограмм математическими средствами программы "МультиХром-Спектр".
Главные характеристики хроматографического разделения компонентов модельной консистенции, рассчитанные по ее хроматограмме, приведены в табл. Хроматограмма модельной консистенции, содержащей хлорохина фосфат, в подвижной фазе.
Хроматограмма модельной консистенции, содержащей кофеин и фенобарбитал, в подвижной фазе. Анализ модельных консистенций дозволяет установить последовательность выхода компонентов на хроматограммах экспертных образцов, а также оценить вероятное влияние присутствующих в их составе добавок на главные характеристики хроматографического разделения определяемых веществ. Для количественного определения героина, 6-моноацетилморфина, морфина, ацетилкодеина и кодеина в исследуемых образцах используют способ абсолютной градуировки.
С данной целью сенсор хроматографа калибруют с внедрением градуировочных растворов определяемых веществ с точно известными значениями их концентраций. Приготовленные растворы хроматографируют при постоянных критериях и по результатам проведенных анализов для каждого определяемого вещества строят график зависимости площади его хроматографического пика от концентрации вещества в растворе программа "МультиХром-Спектр" предоставляет возможность получения многоуровневых градуировок, описываемых как линейными, так и нелинейными уравнениями.
Предел обнаружения морфина и кодеина в указанных критериях -8 анализа составляет не наименее 5 х 10 г; предел обнаружения -7 героина, 6-моноацетилморфина и ацетилкодеина - не наименее 1 х 10 г. 1-ая стадия анализа включает стадию отбора представительной пробы исследуемого эталона и ее экстракцию. При этом важен верный выбор растворителя, используемого в качестве экстрагента. В случае присутствия в образце указанных компонентов либо хотя бы 1-го из их в качестве экстрагента следует употреблять метанол квалификация не ниже "хч".
С учетом вышеизложенного, анализ экспертных образцов проводят последующим образом: от представительной пробы исследуемого эталона отбирают три навески, массу которых определяют с точностью до 0,1 мг. Каждую навеску помещают в герметично укупориваемую стеклянную емкость и заливают подходящим экстрагентом - подвижной фазой либо метанолом, размер которых измеряют с точностью до 0,1 мл.
Приобретенные консистенции интенсивно перемешивают в течение 10 мин. Приготовленные экстракты фильтруют через мембранный фильтр с размером пор не наиболее 0,5 мкм используя особые наборы для фильтрации проб в ВЭЖХ , а потом хроматографируют. Выявление пиков определяемых веществ на хроматограмме экстракта исследуемого эталона проводят методом сопоставления времен удерживания и УФ-спектров выявленных компонентов с периодически удерживания и УФ-спектрами пиков соответственных соединений на хроматограммах вольных образцов.
Для доказательства идентификации выявленных компонентов используют "метод добавок". Расчет концентраций определяемых веществ в экстракте исследуемого эталона проводят по подходящим градуировочным графикам. По результатам 3-х параллельных анализов исследуемого эталона рассчитывают средние значения массовой толики определяемых веществ и их доверительные интервалы.
Исходя из массы исследуемого эталона и среднего значения массовой толики определяемого вещества, рассчитывают количество массу каждого определяемого вещества в исследуемом образце. Способ ИК-спектроскопии может быть использован при исследовании образцов для выявления героина и установления высококачественного состава неких наполнителей добавок.
Внедрение способа ИК-спектроскопии для выявления героина в исследуемых образцах ограничено наличием в их фармакологически активных добавок, способных искажать получаемый ИК-спектр. При отсутствии таких либо их низком содержании несколько миллиграммов исследуемого вещества растворяют в 0,5 - 1 мл дистиллированной воды. Ежели героин находится в объекте в виде гидрохлорида, то его также можно найти способом ИК-спектроскопии опосля извлечения с помощью хлороформа.
Для этого несколько миллиграммов исследуемого вещества обрабатывают 0,5 - 1 мл хлороформа, осторожно встряхивают и опосля отстаивания консистенции аккуратненько отбирают хлороформный слой, стараясь не захватить осадок нерастворившегося наполнителя. Наличие фармакологически активных добавок, растворимых в хлороформе, может искажать приобретенный диапазон. При необходимости способ ИК-спектроскопии дозволяет установить, какие вещества были применены в качестве наполнителей в исследуемых образцах "уличного героина".
Пробоподготовку проводят в целях удаления из эталона наркотически активных компонентов, а также добавок фармакологически активных веществ. Для этого к навеске эталона массой 5 - 10 мг добавляют 0,3 - 0,5 мл метанола, который опосля перемешивания и отстаивания декантируют. Функцию извлечения повторяют 3 - 4 раза.
Ежели остаток представляет собой консистенция кристаллов либо аморфных частиц различных типов, то их при помощи препаровальной иглы разделяют на фракции и изучат по отдельности на ИК-спектрометре -1 -1 в спектре - см с разрешением 4 см. Ежели остаток однороден, то его изучат без доп разделения. Для получения ИК-спектров прессуют пилюли с бромидом калия, идентификацию веществ осуществляют по сравнению приобретенных спектров с библиотечными. В случае наличия в распоряжении профессионала ИК-микроскопа необходимость механического разделения консистенции перед исследованием отпадает, так как сканирование проводится с различных участков отобранной пробы.
Самыми всераспространенными и доступными наполнителями "уличного героина" являются углеводы - моно-, ди- и полисахариды. Как правило, необходимость установления состава наполнителей возникает при проведении сравнительных исследований пары образцов "уличного героина". Для этого можно пользоваться нижеприведенными методиками с применением высококачественных цветных реакций, тонкослойной и газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии. Для этого к навеске эталона массой 5 - 20 мг добавляют 0,3 - 0,5 мл метанола, который опосля перемешивания и отстаивания декантируют.
Специфическое взаимодействие крахмала с молекулярным йодом дозволяет категорично определять наличие в исследуемом веществе крахмала. Для проведения исследования несколько миллиграммов объекта растворяют в 1 мл дистиллированной воды, потом добавляют к приобретенной консистенции несколько капель спиртового раствора йода и встряхивают. Возникновение синего осадка свидетельствует о наличии в исследуемом объекте крахмала. Крахмал также может заходить в состав муки, используемой в качестве наполнителя "уличного героина".
Возникновение розового окрашивания свидетельствует о наличии в исследуемом объекте углеводов. Отмытый эталон исследуемого вещества обрабатывают 0,5 - 1 мл консистенции этанол-вода Полученную консистенция опосля отстаивания фильтруют через мембранный фильтр. Несколько микролитров отфильтрованного раствора наносят на хроматографическую пластинку.
Разделение проводят в системе растворителей этилацетат-изопропанол-вода Опосля проявления пластинки ассоциируют значения R и окраску f выявленных зон со значениями R и окраской зон вольных образцов. Определение моно- и дисахаридов способами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии. Подвергшийся обработке эталон опосля отстаивания изучат способами газовой хроматографии либо хромато-масс-спектрометрии.
Идентификация выявленных компонентов делается по индексам удерживания либо масс-спектрам при сравнении с библиотечными спектрами. Хроматограммы получены на газовом хроматографе Agilent модели N с масс-спектрометрическим сенсором модели , с внедрением капиллярной колонки НР-5 длиной 30 м и поперечником 0,32 мм. Для выявления моно- и дисахаридов в представленных образцах "уличного героина" заместо трифторуксусного ангидрида можно употреблять уксусный ангидрид.
Но в этом случае ацетилирование протекает в наиболее твердых критериях и просит внедрения катализатора к примеру, пиридина. Для получения ацетильных производных отмытый и высушенный эталон исследуемого наполнителя обрабатывают 0,5 - 1 мл консистенции уксусного ангидрида и пиридина и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин.
Подвергшийся ацетилированию эталон опосля отстаивания изучат способом газовой хроматографии либо хромато-масс-спектрометрии в подобных критериях. В качестве примера на рис. Хроматограмма получена на газовом хроматографе Хьюлетт-Паккард серии II с масс-спектрометрическим сенсором Хьюлетт-Паккард, с внедрением капиллярной колонки HP-5MS длиной 27 м и поперечником 0,25 мм.
Хроматограмма модельного эталона ацетильных производных. Схема проведения исследования на принадлежность объектов к наркотическому средству включает последующие стадии: 1 наружный осмотр и отбор представительной пробы; 2 проведение исследования теми способами, которые требуются для решения поставленного вопросца, в зависимости от оборудования, имеющегося в распоряжении эксперта; 3 в случае необходимости проведение исследования по определению количества наркотического средства; 4 формулирование выводов.
Schmidbauer W. Handbuch der Rauschdrogen. Drug Identification Bible. Denver, Colorado. The Merck Index. London, Веселовская Н. Recommended Methods for Testing Heroin. United Nations. Division of Narcotic Drugs. Vienna, Экспертиза героина и ацетилированного опия: Методические советы. Вариант 2: к 0,22 г порошка уротропина гексаметилентетрамина, гексамина добавляют 1 мл воды и, перемешивая, добавляют 8 мл концентрированной серной кислоты.
Приготовленный бесцветный реактив опосля остывания употребляют для проведения цветных капельных реакций и проявления хроматограмм. Реактив может храниться долгое время в закрытой таре. Реактив Фреде К 0,5 г порошка молибдата аммония натрия при перемешивании добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Для полного растворения осадка рекомендуется слегка подогреть полученную консистенция. Приготовленный бесцветный реактив употребляют для проведения цветных капельных реакций и проявления хроматограмм.
Реактив хранится в закрытой таре. Реактив Манделина К 0,5 г порошка метаванадата аммония натрия добавляют 1,5 мл воды и, осторожно перемешивая, добавляют мл концентрированной серной кислоты. Приготовленный прозрачный желто-оранжевый реактив употребляют для проведения цветных капельных реакций. Реактив Либермана К 0,5 г порошка нитрита натрия при перемешивании добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты.
При добавлении серной кислоты выделяется бурый газ диоксида азота, потому данную операцию нужно проводить под тягой! Свежеприготовленный реактив употребляют для проведения цветных капельных реакций. Реактив Драгендорфа Раствор N 1: 0,2 г нитрата висмута растворяют в 10 мл воды и 2,5 мл уксусной кислоты.
Раствор N 2: 4 г йодида калия растворяют в 10 мл воды. Смешивают по 10 мл растворов N 1 и 2, потом добавляют мл воды и 20 мл уксусной кислоты. Приготовленный прозрачный желто-оранжевый реактив опосля остывания употребляют для проявления хроматограмм. Реактив может храниться долгое время в закрытой таре из темного стекла. Реактивы для проявления углеводов при исследовании способом тонкослойной хроматографии Реактив N 1: 5 г резорцина растворяют в 25 мл этанола; 2,8 мл концентрированной серной кислоты растворяют в 25 мл воды.
Оба раствора смешивают в соотношении Реактив N 2: 1 мл анилина и 1 г дифениламина растворяют в мл ацетона. Опосля смешения с ортофосфорной кислотой реактив N 2 нужно сходу же применять. Теги: экспертиза героина , криминалистическое исследование героина , комитет по контролю наркотиков. Центр экспертиз при Институте судебных экспертиз и криминалистики. Toggle navigation. Основная Познания Законы Ведомственные нормативные документы Методические советы «Криминалистическое исследование героина».
Структурная формула героина диацетилморфина Набросок не приводится. Хроматограмма экстракта "уличного героина", содержащего в качестве добавок кофеин и диазепам пик 1 - кофеин; пик 2 - диазепам; пик 3 - героин; пик 4 - папаверин; пик 5 - наркотин Рис. Хроматограмма экстракта "уличного героина", не содержащего добавок пик 1 - ацетилкодеин; пик 2 - 6-моноацетилморфин; пик 3 - героин Рис. Хроматограмма экстракта "уличного героина", содержащего в качестве добавки кофеин пик 1 - кофеин; пик 2 - ацетилкодеин; пик 3 - 6-моноацетилморфин; пик 4 - героин Рис.
Хроматограмма экстракта "уличного героина", содержащего в качестве добавки хлорохин пик 1 - ацетилкодеин; пик 2 - 6-моноацетилморфин; пик 3 - хлорохин; пик 4 - героин; пик 5 - наркотин Рис. Хроматограмма экстракта "уличного героина", содержащего в качестве добавок дифенгидрамин и хлорохин пик 1 - дифенгидрамин; пик 2 - ацетилкодеин; пик 3 - 6-моноацетилморфин; пик 4 - хлорохин; пик 5 - героин Картинки не приводятся.
Исследование способом высококачественных цветных реакций Для проведения высококачественных цветных реакций можно применять реактивы: Марки, Фреде, Либермана и Манделина. Реактив Окраска Марки От красно-фиолетовой до фиолетовой Фреде Фиолетовая, переходящая в коричнево-фиолетовую Манделина Фиолетовая, переходящая в коричнево-фиолетовую Либермана Зелено-коричневая, переходящая в зелено-черную Исследование способом тонкослойной хроматографии Исследуемую пробу кропотливо измельчают в ступке до порошкообразного состояния и гомогенизируют встряхиванием.
Исследование способом газовой хроматографии Способ газовой хроматографии применяется для высококачественного выявления героина и сопутствующих компонентов ацетилкодеина, 6-моноацетилморфина, 3-моноацетилморфина , а также при необходимости для их количественного определения. Исследование способом хромато-масс-спектрометрии Способ хромато-масс-спектрометрии используют для установления высококачественного состава анализируемого объекта. Масс-спектр героина Рис. Масс-спектр ацетилкодеина Рис. Масс-спектр 6-моноацетилморфина Рис.
Масс-спектр 3-моноацетилморфина Картинки не приводятся. Исследование способом высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ Способ ВЭЖХ используют как для высококачественного выявления, так и количественного определения героина и сопутствующих наркотически активных компонентов 6-моноацетилморфина, морфина, ацетилкодеина и кодеина в составе образцов "уличного героина". Анализ модельных консистенций В качестве модельной консистенции рекомендуется консистенция, включающая последующие компоненты: морфин, кодеин, 6-моноацетилморфин, героин, ацетилкодеин, наркотин и папаверин.
Хроматограмма модельной консистенции 1 - морфин; 2 - кодеин; 3 - 6-моноацетилморфин; 4 - героин; 5 - ацетилкодеин; 6 - наркотин; 7 - папаверин Набросок не приводится. Хроматограмма модельной консистенции, содержащей хлорохина фосфат, в подвижной фазе 1 - морфин; 2 - кодеин; 3 - 6-моноацетилморфин; 4 - хлорохин; 5 - героин; 6 - ацетилкодеин; 7 - наркотин; 8 - папаверин Набросок не приводится. Хроматограмма модельной консистенции, содержащей кофеин и фенобарбитал, в подвижной фазе 1 - морфин; 2 - кодеин; 3 - 6-моноацетилморфин; 4 - кофеин; 5 - героин; 6 - ацетилкодеин; 7 - фенобарбитал; 8 - наркотин; 9 - папаверин Набросок не приводится.
Калибровка сенсора Для количественного определения героина, 6-моноацетилморфина, морфина, ацетилкодеина и кодеина в исследуемых образцах используют способ абсолютной градуировки. Анализ экспертных образцов 1-ая стадия анализа включает стадию отбора представительной пробы исследуемого эталона и ее экстракцию. Набросок не приводится. Исследование способом ИК-спектроскопии Способ ИК-спектроскопии может быть использован при исследовании образцов для выявления героина и установления высококачественного состава неких наполнителей добавок.
Выявление героина Внедрение способа ИК-спектроскопии для выявления героина в исследуемых образцах ограничено наличием в их фармакологически активных добавок, способных искажать получаемый ИК-спектр. Обнаружение получившегося комплекса выполняют с помощью фермента-метки, сигнал которого регистрирует аппарат. Одна из разновидностей ИФА применяется для сотворения тест-полосок на героин. Для того, чтоб подтвердить первичные результаты, материал посылают в токсикологическую лабораторию. Употребляют последующие способы исследования:.
Хроматографические испытания подступают не лишь для высококачественного, но количественного выявления героина, а также психоактивных примесей в составе уличных наркотиков. Лабораторное исследование трудоемкое, просит специального оборудования, экономических издержек. Материалы кладут в стерильные конверты с маркирующей надписью, опосля опечатывают.
Химико-токсикологический анализ производных кожи осуществляют лишь по направлению суда либо следственных органов. Волосы срезают пучками с различных участков головы, очень близко к поверхности кожи. Аналогичным образом отбирают пробы ногтей раздельно с пальцев каждой конечности. Эталоны изучат более четким способом — газовой хромато-масс-спектрометрии ГХ-МС опосля подготовительной обработки.
Таковым методом можно найти факт потребления наркотика спустя месяцы годы опосля окончания приема. Время от времени обнаруживают героин в неизмененном виде, что является редкостью при анализе био жидкостей. Почаще идентифицируют его метаболиты — морфин, 6-МАМ. Скорое предварительное выявление героина может быть с помощью иммунохимических экспресс-анализов. Используют последующие виды тестов:. Материалом для исследования традиционно выступает моча человека, время от времени отбирают пробы слюны.
Чувствительность теста зависит от фирмы-производителя. Она определяется пороговой величиной, то есть наименьшим количеством вещества, которое может быть выявлено при анализе. В крови героин быстро метаболизирует в 6-ацетилморфин, который дальше подвергается превращению в морфин либо глюкуронид морфина, который экскретируется с мочой.
Период полувыведения морфина из крови составляет 2 - 4 часа. Приблизительный период выявления в моче — 48 часов. Для анализа наркотических веществ употребляют подготовительные и доказательные способы. Тест-системы, основанные на способе иммунохроматографического анализа, разрешают в течение пары минут найти прием наркотических веществ и их метаболитов в моче человека.
Результаты такового скринингового исследования — подготовительные. Метаболиты героина лучше всего определяются в 1-ые день опосля потребления. Био материал собирают в стерильную, сухую емкость, не обработанную химикатами. Биоматериал доводят до комнатной температуры минут. Дальше незапятнанными руками вскрывают упаковку с тест-системой конкретно перед проведением анализа. Полоску погружают вертикально по направлению стрелок до указанной отметки на секунд.
Оценку создают через 15 мин, положив набор на ровненькую, сухую поверхность. Капиллярные силы разрешают анализируемой моче подняться по мембране испытательной системы. Ежели в пробе находятся метаболиты героина, происходит образование иммунного комплекса «антиген-антитело».
Итог интерпретируют зрительно, возможны такие варианты:. К каждому экспресс-тесты прикладывают подробную аннотацию по применению. В ней схематически указан метод проведения анализа. Последовательность действий, а также методика оценивания результатов, может различаться у различных производителей. Высочайшая чувствительность тест-полосок дозволяет использовать их для подготовительного поиска наркотиков даже в домашних критериях.
Но экспресс-наборы не способны найти четкое количество вещества. Положительный итог нужно подтвердить в токсикологической лаборатории наиболее точными способами исследования. Время от времени потребители наркотических веществ пробуют всячески одурачить тест-системы. В домашних критериях можно некординально убыстрить выведение опиатов с помощью здорового сна, сбалансированного питания, физических нагрузок, обильного питья.
Но высококачественные анализы все равно сумеют выявить метаболиты героина в моче. Био материалы кровь, моча, волосы оценивают с помощью пары методик, чтоб точно подтвердить факт потребления героина. Бесплатные личные либо онлайн группы для родственников зависимых. Обновлено: Время одной консультации со спецом 2 часа. Героин представляет самую большую опасность для населения посреди всех опиатов.
Даже эпизодическое употребление приводит к развитию сильнейшего психологического пристрастия. 1-ые признаки физической зависимости возникают через эпизода приема наркотика. Простые лекарства на базе опия применяли еще в Старой Греции, Риме, Китае.
С года основным обезболивающим продуктам при томных травмах становится морфин, актуальный и сейчас. Но достаточно скоро стали очевидны мед и рекреационные последствия злоупотребления опиатами. Героин — очень мощный полусинтетический наркотик с высочайшим потенциалом формирования зависимости.
Делается методом обработки незапятнанного морфина либо опиума мак. Заходит в Перечень I запрещенных веществ РФ, как одно их самых опасных.
Героин анализ семена конопли как прикормка для рыбы
Анализы и тесты на героин. Сколько держится героин в крови и мочеПросто отличный, конопля заказать можно!)))
Следующая статья какой героине противопоказано находиться на солнце
